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口罩中環氧乙烷殘留的測定-氣相色譜法
點擊次數:7533 更新時間:2020-03-09

1.前言

      環氧乙烷是廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑。對消毒物品的穿透力強,可達到物品深部,可以殺滅數病原微生物。環氧乙烷殺滅微生物是由于它能與微生物的蛋白質、DNA、RNA 發生非特異性烷基化作用。以蛋白質為例,蛋白質上的羧基、氨基、硫氫基和烴基被硅烷化,使 蛋白質的正常生化反應和新陳代謝受阻,導致微生物死亡。醫療用品中環氧乙烷殘留量的檢測 方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離,氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。該方法操作簡單,效果好,效率高, 是醫療器械的滅菌質量控制*的檢測方案。本方法是參照GB/T 14233.1-2008、GB/T 16886.7-2015 和 GB19083-2010 標準,測定口罩中環氧乙烷的殘留量。

2. 儀器和設備

2.1 氣相色譜儀(GC1120,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,柱溫箱十階程序升溫,氫火焰檢測器。
2.2 色譜柱:OV-624型石英毛細管柱,長30m,內徑0.32mm,膜厚1.8μm
2.3 頂空進樣器:9位加熱位
2.4 電子分析天平:FA2004(萬分之一,上海舜宇恒平科學儀器有限公司)
2.5 實驗室常用儀器和設備。

3. 分析條件和結果

3.1 頂空進樣器條件

      頂空加熱溫度:55℃;閥溫度:75℃;管路溫度:100℃;樣品加熱時間:40min;加壓時間:40s;取樣時間:10s;進樣時間:2s。

3.2 色譜條件

      進樣口:200℃;柱溫:50℃;檢測器:200℃

3.3 標準樣品處理

      在頂空瓶中加入5ml的標樣,使其含量為0.6ug、1.4ug、1.8ug、3.0ug、3.8ug,密封,按照3.1的條件平衡,然后進樣分析。

3.4 樣品處理

      在頂空瓶中加入1g樣品,加5ml水至20ml頂空瓶中,密封,按照3.1的條件平衡,然后進樣分析。      

圖 1 環氧乙烷標樣譜圖

圖2 環氧乙烷標準曲線

3.5 外標法校正曲線

      圖2中顯示,環氧乙烷標準樣品曲線的相關因子(校準系數)大于0.996,符合國標要求。

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